目前，在工業(yè)氧的測定分析中，使用國家標(biāo)準(zhǔn) GB／T3863—1995《工業(yè)氧的測定分析法》，采用銅氨溶液吸收氧，根據(jù)吸收后的殘氣體積，用差減計(jì)算出氧的含量，這種分析方法存在分析操作復(fù)雜、用時(shí)長、誤差大、準(zhǔn)確性差等問題，已不適用于大型空分裝置液氧中氧氣含量的檢測。研制一種高效的脫氧器與氣相色譜儀聯(lián)用，通過脫除樣品中的氧氣組分，消除氧對氬組分分析的干擾，通過檢測樣品氣中的雜質(zhì)組分包括氬、氮、烴類氣體含量，即可用差減法求出氧氣的含量。目前該方法已成功用于中國石油化工股份有限公司湖北化肥分公司的48000m3／h大型空分裝置試車、工藝調(diào)優(yōu)以及產(chǎn)品工業(yè)氧氣的檢測分析。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 方法原理
在氣相色譜儀進(jìn)樣六通閥的出口和色譜柱入口之間增加1個(gè)脫氧器(填充有801脫氧劑的不銹鋼“O”或“U”型管柱，嵌在帶有低壓加熱恒溫的鋁體中間，鋁體溫度不小于230℃)，如圖1所示。利用801脫氧劑與樣品氣中的氧發(fā)生氧化反應(yīng) (脫氧)，同時(shí)被氧化的801脫氧劑在高溫、富氫 (載氣)的條件下，進(jìn)行還原反應(yīng)(再生)。樣品氣通過進(jìn)樣六通閥進(jìn)入脫氧器脫除氧后，再導(dǎo)入色譜柱，進(jìn)行氬、氮、甲烷的分離，檢測器檢測樣品氣中氬、氮、甲烷的含量，差減法計(jì)算出氧氣的體積分?jǐn)?shù)。
1.2 儀器和材料
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